QUANTACHOME AUTOFLOW BET+™ – NEJMODERNĚJŠÍ PLNĚ AUTOMATIZOVANÝ DYNAMICKÝ SYSTÉM PRO VYHODNOCENÍ MĚRNÉHO POVRCHU

Firma Quantachrome nedávno představila svůj nejmodernější plně automatizovaný dynamický systém – AutoFlow BET+™, který umožňuje extrémně rychlé a jednoduché vyhodnocení měrného povrchu až tří pevných vzorků měřených nezávisle na sobě.

Přístroj sestává z jednoho řídicího modulu (na obrázku vlevo) a jednoho, dvou nebo tří nezávislých analytických modulů. Řídicí modul je vybaven dotykovou obrazovkou a obsahuje tři stanice pro přípravu vzorků s programovatelnými teplotními rampami. Každý analytický modul obsahuje měřicí stanici a sadu moderních mikroelektromechanických součástek (MEMS) pro mísení plynů a měření tepelné vodivosti směsi (TCD detektor). Čisté vstupy plynu, dusíku nebo kryptonu jako adsorbátů a hélia jako nosného plynu, nebo popřípadě předem smíchané plyny se automaticky smísí na požadované koncentrace pomocí zabudovaných MEMS regulátorů hmotnostního průtoku.

Systém dále obsahuje kvantitativní snímače MEMS-TCD s předem kalibrovanou odezvou, které měří absolutní koncentraci složek ve směsi a tím odpadá potřeba kalibrace TCD signálu během měření. Přístroj obsahuje tři cesty průchodu plynu o různých průtocích. Průtok plynu je řízen zcela automaticky tak, aby byla doba analýzy optimální, nedocházelo k zbytečným ztrátám (například při vyjmutí měřicí cely a zanechání otevřeného systému), ale též aby náhlý nárůst odběru v jedné části neovlivňoval probíhající měření v jiné části. Na základě měření okolního tlaku a teploty se automaticky provádí korekce výsledků na standardní podmínky. Stav zařízení je možné monitorovat a ovládat i přes mobilní zařízení připojená do stejné sítě.

Široký rozsah dosažitelných relativních tlaků (0,005–0,95) umožňuje naměřit část izotermy, kterou lze použít kromě jedno a více bodové BET metody pro stanovení měrného povrchu též pro metodu statistické tloušťky vrstvy (t-plot) pro vyhodnocení objemu mikropórů a vnějšího povrchu. Při typickém měření tříbodové BET jsou výsledky u všech tří měření dostupné typicky za méně než 15 minut, u jednobodové BET do pěti minut čemuž odpovídá schopnost změřit až 36 vzorků za hodinu. Měřitelný rozsah měrných povrchů je od 0,1 do více  než 3000 m2/g (u kryptonu od 0,05 m2). Přesnost měření ve srovnání se statickou objemovou metodou je ±1 %, opakovatelnost 0,2 % a reprodukovatelnost 0,5 %. Porovnání výsledků alumin naměřených na AutoFlow BET+ a předchůdci Monosorbu je v tabulce níže. Měrný povrch z vícebodové BET metody bylo u Monosorbu stanoveno z jednobodové BET metody a průměrné konstanty C metody BET.

Ovládací program je navržen pro maximální jednoduchost ovládání s přednastavenými a uložitelnými nastaveními i měřicími protokoly spustitelnými jedním kliknutím. Software zobrazuje výsledky jak v podobě tabulek tak grafů včetně vykreslení vícero měření přes sebe pro rychlé porovnání výsledků. Mezi standardní zobrazení patří izotermy, jedno a více bodové BET metody i t-plot metoda. Dále je možné jednoduše nastavit opakované měření téhož vzorku v rámci jednoho protokolu a získat tak informaci o opakovatelnosti měření či časovou  závislost výsledků (např. dokonalost odplynění vzorku či změna struktury v průběhu měření).

Hlavní oblast uplatnění nalezne AutoFlow BET+ ve farmacii (splňuje 21CFR11) pro měření magnézium stearátu podle evropského lékopisu (EP 2.9.26 metoda I) i amerického lékopisu (USP <846> metoda I), práškových kovů podle ASTM B900, siliky a aluminy (ASTM C1069), pokročilých keramických materiálů (ASTM C1274), katalyzá torů a jejich substrátů (ASTM D4567), ale i v jiných oblastech vyžadujících dodržení standardu ISO 9277.

Provozní výhodou tohoto systému oproti statické objemové metodě je absence vakuové vývěvy a tím i hluku, oleje a problémů s netěsnostmi či kalibracemi objemu systému. Oproti jiným průtočným systémům s TCD detektorem odpadají opakované kalibrace odezvy standardního signálu, jako tomu bylo u předchůdce – osvědčeného Monosorbu. Přístroj je téměř bezúdržbový a kompaktních rozměrů (41 cm s jednou, 60 cm se dvěma a 78 cm šířky s třemi stanicemi). AutoFlow BET+ je díky moderním konstrukčním prvkům vysoce  účinný, přesný a spolehlivý nástroj pro velmi rychlé nezávislé stanovení měrného povrchu až tří vzorků najednou, který najde uplatnění nejen ve vytížených laboratořích kontroly kvality.

Michal DUDÁK, ANAMET s.r.o.

Tento článek vyšel v Chemagazínu 4/2017 zaměřeném na pevné látky.