Analýza lokálního prvkového složení
Mezi jednu z několika metod pro stanovení lokálního složení patří energiově-disperzní analýza charakteristického rentgenového záření (zkratka EDS či EDX) přítomná v rastrovacích elektronových mikroskopech. Jedná se o nedestruktivní techniku, která umožňuje kvalitativní určení prvků obsažených ve vzorku i kvantitativní stanovení zastoupení prvků v řádu procent (přesnost závisí na mnoha faktorech viz dále či v ISO 22309:2011). Lokální odkazuje na to, že tyto charakteristické rentgenové paprsky vznikají interakcí elektronového paprsku soustředěného do kruhu o průměru několika až desítek nanometrů. Interakce urychleného svazku elektronů s materiálem vzorku tento svazek rozšíří na desítky nanometrů až mikrometry a to v závislosti na materiálu (atomovém čísle Z a hustotě) a urychlovacím napětí svazku. Z každé oblasti získáme rentgenové spektrum jak je uvedeno na obrázku níže.
Postupnou analýzou takových oblastí získáváme bodové, čárové či mapové podklady, které lze prezentovat například v podobě mapy převládajícího složení v daném bodě.
Rozlišení EDS spektra
Některé prvky a konkrétně přechody mezi energetickými hladinami jejich elektronů mají podobnou energii (Ti Kβ a V Kα, Mn Kβ a Fe Kα). V současnosti nejrozšířenější EDS detektory jsou označované Silicon Drift Detector (SDD). SDD umožňují velmi rychlý sběr celého spektra energií najednou a uživatelsky přívětivou vlastností je, že oproti starším typům jsou chlazeny zabudovaným bezobslužným Peltierovým článkem. Rozlišení spekter těchto detektorů je typicky 123 až 132 eV (měřeno na píku Mn Kα). Uvedené malé rozdíly v rozlišovací schopnosti různých systémů EDS (SDD) ale neumožňují rozlišit výše uvedené překrývající se energetické přechody. K tomuto účelu by bylo třeba použít vlnově disperzní detektor rentgenového záření (WDX). Takový detektor obsahuje difrakční krystal, který rozkládá spektrum energií do řádově užšího rozsahu dopadajícího na detektor a to vede k mnohonásobně lepšímu rozlišení a schopnosti kvantifikovat i stopová množství prvků, ovšem za cenu vyšší ceny, pomalejšího sběru dat a větších prostorových nároků na takový systém.
Složení vzorku
Prvkové složení vzorku ať již v atomovém či hmotnostním zastoupení lze u EDS techniky získat typicky pro prvky od boru po americium řádově s přesností procent. Navíc tato technika není příliš vhodná pro stanovení menších než procentních koncentrací prvků a prvky s atomovým číslem nižším než 11 (B, C, N, O, F) nejsou pro takovou analýzu moc vhodné – viz ISO 22309:2011. Velký vliv na množství a zastoupení jednotlivých rentgenových paprsků dopadajících na detektor má samotná povaha vzorku. Typický objem vzniku tohoto rentgenového záření začíná několik stovek nanometrů až jednotek mikrometrů pod povrchem vzorku. Z této hloubky musí toto záření uniknout a být zaznamenáno detektorem. Na četnost detekce má vliv prvkové složení (Z), absorpce záření materiálem mezi místem vzniku a detektorem (A) a fluorescence (F) – tyto vlivy jsou zahrnuty v takzvaných maticových korekcích – zde metoda ZAF využívaná zejména pro kovové/ocelové materiály. Mezi další lépe či hůře korigovatelné vlivy patří hrubost a náklon snímaného povrchu a rozdíly v hustotě (póry) pod povrchem vzorku. V případě vašeho zájmu o co nejpřesnější měření nás kontaktujte.
