Průmyslový skenovací elektronový mikroskop pro automatizovanou kontrolu kvality

Klíčové vlastnosti průmyslového elektronového mikroskopu

Při kontrole kvality v průmyslu se s výhodou využijí zejména následující vlastnosti stolních elektronových mikroskopů Thermo Scientific Phenom XL G2 a Phenom Particle X:

1. Nízké pořizovací náklady
2. Nejkratší doba k získání výsledků (nejrychlejší evakuace i rychlé snímání díky CeB₆)
3. Dlouhá životnost zdroje elektronů CeB₆ -> plánování servisu s předstihem
4. Široké možnosti automatizace měření, vyhodnocení i reportování
5. Elektronový mikroskop, který je téměř nepoškoditelný obsluhou
6. Velmi jednoduché ovládání, nízké nároky na vzdělání obsluhy

Elektronový zdroj CeB₆

CeB₆ patří do střední kvality zdrojů a vyznačuje se desetkrát větší intenzitou elektronového svazku i alespoň desetkrát delší životností oproti wolframovým vláknům, která se používají v nejlevnější kategorii elektronových mikroskopů (stolních i podlahových). Za srovnatelnou cenu Phenom XL G2 dodává o tolik více přidané hodnoty, viz článek Podle čeho volit elektronový mikroskop. Mezi další nezmíněné bonusy patří malé prostorové nároky, rychle dostupný servis zkušeného českého technika včetně náhradních dílů dostupných v rámci EU a největší vzorková komora mezi stolními skenovacími (rastrovacími, řádkovacími) elektronovými mikroskopy – 100x100x40 mm. Stejně jako ostatní stolní elektronové mikroskopy může mít až tři zabudované hlavní detektory – zpětně odražených elektronů (BSD, prvkový kontrast, pevné usazení, čtyřkvadrantní konstrukce), sekundárních elektronů (SED, topologie) a energiově-disperzní spektrometr (EDS či EDX) pro prvkové složení (bor až americium) bez potřeby kapalného dusíku.

Ideální průmyslový elektronový mikroskop charakterizují nízké pořizovací i provozní náklady s velmi dlouhou periodou předem plánovaných servisních návštěv, maximální efektivita vynaložených prostředků (rychlost, spolehlivost, nezávislost na kvalifikaci obsluhy) a široké možnosti automatizace – a přesně takové jsou stolní SEMy Phenom XL G2 a Phenom Particle X.

Následuje přehled průmyslových aplikací a automatických softwarových řešení značky Phenom

1. Metalografie a fraktografie
2. Technická čistota
3. Kovová aditivní výroba
4. Nekovové vměstky (inkluze) v oceli
5. 3D rekonstrukce povrchu
6. Tloušťka vláken
7. Velikost a tvar částic
8. Azbestová vlákna

1. Metalografie a fraktografie – analýza vnitřní struktury kovů a slitin, defekty a lomy

Při studiu vlastností kovových výrobků a jejich defektů se velmi často používají právě skenovací elektronové mikroskopy, které umožňují detailní pohled na vnitřní strukturu. Na výsledné mechanické i chemické vlastnosti mají vliv kromě hrubozrnné a jemnozrnné struktury materiálu, tváření, zušlechťování, tepelné a různé povrchové úpravy jako je nitridování či difúzní sycení povrchu oceli uhlíkem.

V elektronovém mikroskopu lze sledovat topologii trhlin, prasklin a různých defektů pomocí detektoru sekundárních elektronů pro fraktografickou analýzu. S prvkovým kontrastem pomůže BSD detektor, který lze dále uplatnit v softwaru pro 3D rekonstrukci povrchových nerovností (viz 4. kapitola níže). S určením prvkového složení s vysokou přesností pomáhá EDS detektor a automatický vyhodnocovací SW z dílny Phenom-FEI, který díky iteračnímu přístupu “naměřené vs. simulované energiové spektrum” dokáže korigovat nedokonalosti vzorku bez zásahu uživatele.

2. Technická čistota vyráběných komponent dle ISO 16232 a VDA 19.1 a VDA 19.2

Normy ISO 16232 a německá VW norma VDA 19 specifikují požadavky na odhalování rizikových faktorů kontaminace pravidelným monitorováním systému výrobních prostor zejména v automobilovém, leteckém, elektrotechnickém, farmaceutickém či potravinářském průmyslu. Tyto požadavky se nazývají technická čistota a k jejímu stanovení se používá záchytu cizorodých částic z oplachových vod na 47mm filtrech (průmyslový standard), které se po vysušení a typické fixaci částic k povrchu stanovují buď optickým či lépe elektronovým mikroskopem. Cíle systému technické čistoty jsou zabránění a prevence následujících dějů z důvodu přítomnosti částic na povrchu či v kapalinách:

• zkratů elektronických obvodů
• blokování trysek
• oděr povrchů posuvných ploch
• nedokonalosti povrchových úprav
• kontrola znečištění hydraulických kapalin a olejů (ISO 4407 a ISO 4406, SAE 4059 a NF E48-655) a další.

V automobilovém průmyslu je technická čistota čím dál častěji vyžadována při schvalování odběru nových součástek napříč celým výrobním řetězcem.

Obrázek 1: ukázka hliníkové špony zachycené na filtru oplachové vody.

Mikroskopy pro kontrolu technické čistoty

V případě rutinní kontroly kvality čistoty výrobních prostor a v nich vyráběných komponent je dostatečný optický mikroskop. Ale v případě překročení limitů a hledání původu částic je optický mikroskop s vyhodnocením velikosti a tvaru částic (typizováním) nedostatečný. Dokáže totiž rozlišit částice pouze na kovové a nekovové. U optických mikroskopů se lze setkat s moderním přídavným detektorem – úprava atomové emisní spektrometrie.  Jedná se o spektrometrii laserem buzeného plazmatu (z anglického Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS) a ani tato metoda nedokáže plně pokrýt požadavky standardů VDA19.1 a ISO16232. Důvodem je nejmenší dostupná velikost stopy laserového paprsku, která omezuje stanovení nejmenší velikostní frakce. Uváděnou výhodou této technologie má být možnost měřit částice kontaminantů bez potřeby fixace, což je ale v rozporu s doporučením výše uvedených standardů. Zásahem částice laserem může totiž dojít k jejímu odhození či dokonce kompletnímu spálení bez možnosti opakování analýzy. Z hlediska rychlosti stanovení (chemického) prvkového složení jsou LIBS a EDS srovnatelné metody. Cenově jde přitom o ekvivalentní řešení ke stolnímu elektronovému mikroskopu.

Rastrovací elektronový mikroskop

Phenom Particle X TC (Technical Cleanliness) byl vyvinut pro systém technické čistoty. Své softwarové funkce převzal od původního řešení Aspex Explorer a následně FEI Explorer 4. Tím byly tyto podlahové mikroskopy s vyššími investičními náklady nahrazeny kompaktním a ekonomičtějším řešením. Phenom Particle X TC je tak sice nový, ale plně vyvinutý univerzální systém třídění částic do skupin podle velikosti, tvaru a chemického složení a to rychle, jednoduše a bezpečně. Zcela automatizované snímání a vyhodnocování dat zajišťuje maximální efektivitu vynaložených prostředků a dokáže uvolnit ruce jednoho pracovníka. Systém je zhruba 10x rychlejší než lidská obsluha a zajišťuje zcela objektivní výsledky pro komplexní vyhodnocení částic. Zároveň je možné se ke kterékoliv částici vrátit a provést důkladnější analýzu. Automatické reporty pro automobilový průmysl dle VDA 19.1 či uživatelem nastavené reporty jsou samozřejmostí. Reporty podle norem ISO 4407 a ISO 4406 pro stanovení kontaminace hydraulických olejů jsou též dostupné na vyžádání. Mezi další standardy, kde je komplexní charakterizace částic potřeba, patří NAS 1638 pro lubrikanty a USP-788 ve farmacii.

Obrázek 2: Schéma pracovního postupu při stanovení technické čistoty

Obrázek 3: Ukázkový report technické čistoty podle standardu ISO 16232.

3. Kontrola kvality v aditivní výrobě z kovových částic – tvar, velikost a složení částic

Obrázek 4: Defektní částice, satelity a konglomeráty

Při rozvíjející se výrobě laserovým slinováním kovových částic jsou výsledné vlastnosti kovového produktu bedlivě sledovány. Mezi významné parametry patří zejména distribuce velikosti částic, jejich zaplnění prostoru (poměr velkých a malých částic) a tokové vlastnosti při přípravě vrstvy ke spékání. Přítomnost deformovaných a spečených částic vede k nerovnoměrnosti výsledných vlastností. Proto jsou velikost a tvar kovových částic tolik důležité. V určitých případech se může hodit i možnost určení prvkového složení částic pro odhalení cizorodých kontaminantů. Všechny tyto parametry lze ideálně vyhodnotit pomocí stolního řádkovacího elektronového mikroskopu Phenom Particle X AM (Additive Manufacturing). Ten umožňuje zcela automatické měření, vyhodnocení a tvorbu reportů podle individuálních požadavků. Ukázky reportů a různých typů částic naleznete na přiložených obrázcích.

Obrázek 5: Objemově či počtově vážené histogramy velikosti částic. Zastoupení jednotlivých tvarů částic v jednotlivých velikostních třídách je barevně. Běžně se rozlišují následující tři typy částic: kulové, deformované/agregované a částice se satelity.

Obrázek 6: Nedokonalost v 3D tisku z kovových prášků zapříčiněná nerovnoměrným ložem částic

4. Automatizovaná kontrola kvality-mikročistoty oceli – nekovové vměstky dle ASTM E2283

Klíčovou schopností při výrobě moderních ocelí je kontrola a řízení velikosti, tvaru a složení nekovových inkluzí, které mají podstatný vliv na výsledné vlastnosti. Rychlá a přesná data o těchto vměstcích jsou nutná pro řízení výroby ocelí s vysokou přidanou hodnotou. Taková data lze efektivně a automatizovaně snímat a vyhodnocovat pomocí softwaru, který je součástí uceleného řešení stolního skenovacího elektronového mikroskopu Phenom ParticleX Steel. Tento systém je pokračovatelem průmyslového rastrovacího elektronového mikroskopu Explorer 4 (od FEI) a proto je tento SW již léta prověřeným řešením. SW navíc splňuje normu ASTM E2283 pro zjištění extrémních velikostí vměstků a jiných mikrostrukturních prvků v oceli. Přítomnost největších vměstků vede k vyšší pravděpodobnosti mechanického selhání výrobku. Připravené automatické procedury umožňují rychlou analýzu dezoxidované oceli hliníkem či křemíkem a oceli modifikované vápníkem. Výsledky lze exportovat do reportů obsahujících histogramy, ternární diagramy nebo výpočty hustoty vměstků pro rychlé srovnání vzorků.

Po automatické analýze vměstků je možné každý nález zobrazit znovu (funkce revisit) a provést detailnější manuální analýzu. Phenom Particle X umožňuje v manuálním režimu i analýzu lomů a defektních výrobků pro vzorky velikosti až 100 x 100 x 40 mm.

Obrázek 7: Prvková analýza komplexních nekovových vměstků v oceli

Obrázek 8: Rozdělení velikosti vměstků a podíl jednotlivých chemických složení v dané třídě velikosti inkluze

Obrázek 9: Ternární diagram chemického složení jednotlivých inkluzí/vměstků pro rychlé srovnání výsledků

5. 3D rekonstrukce hrubosti povrchu pomocí čtyřkvadrantního BSD detektoru

3D zobrazení využívá vrhaný stín a umožňuje lépe pochopit povrchové vlastnosti vzorku a měřit hrubosti povrchu s rozlišením na úrovni desetin mikrometru. Měření průměrné hrubosti (Ra) a výšky hrubosti (Rz) je důležité pro pochopení a správné řízení výrobních procesů. Jedná se přitom o jednoduchý a rychlý softwarový nástroj s vysokým rozlišením a možností tvorby výškových profilů podél úsečky. Mezi moderní aplikace patří též možnost exportu výškové mapy, úprava pro software ovládající tisk na 3D tiskárnách a následná tvorba zvětšených „odlitků“.

Obrázek 10: Barevná mapa 3D rekonstruovaného abrazivního materiálu

6. Automatizované vyhodnocení tloušťky vláken a velikosti pórů pro kontrolu kvality

Několik dalších SW aplikací od Phenomu se zabývá automatickým vyhodnocením tloušťky vláken, velikosti pórů mezi vlákny, velikosti pórů a bublin v různých membránách či betonu.

Obrázek 11: Měření rozložení velikosti pórů a průměru vláken pomocí Phenom FiberMetric

7. Automatizovaná analýza velikosti a tvaru částic včetně dispergační jednotky pro sypké materiály

Pro libovolný typ částic nabízí stolní rastrovací elektronový mikroskop Phenom XL G2 softwarové řešení pro automatické snímání (jedné i vícero různých oblastí) a vyhodnocení tvaru a velikosti částic. Navíc umožňuje návrat k zajímavým částicím jediným kliknutím (funkce revisit). Následně má uživatel možnost částici nasnímat s jiným nastavením, v detailu, naměřit prvkové složení a následně provést kvalifikované rozhodnutí. Samotný SW Phenom Particle Metric je integrován do pracovního prostředí ovládacího programu mikroskopu. Proto zajišťuje vysokou efektivitu online práce se vzorky na rozdíl od SW řešení třetích stran, která typicky pracují pouze offline s dříve nasnímanými daty. SW dokáže vyhodnotit až 16 parametrů velikosti a tvaru u 1000 částic za sekundu. Grafické zobrazení umožňuje efektivně třídit, filtrovat a odebírat částice z analýzy, zobrazovat histogramy, scatergramy (s různými parametry na osách) a ukazuje jednotlivé nasnímané částice. Samozřejmostí je automatická tvorba přehledu výsledků (reportu).

Volitelně lze pořídit i dispergační jednotku, která pomáhá docílit rovnoměrného a opakovatelného rozdělení částic a shluků na držáku. To je nutné pro dokonalou analýzu bez dotýkajících a překrývajících se částic.

8. Automatizovaná analýza azbestových vláken

Azbestová vlákna mají ideální chemické a mechanické vlastnosti pro mnoho stavebních aplikací. Zároveň jsou prokázaným rakovinotvorným činitelem při jejich nadýchání a usazení v plicích. Azbest v plicích setrvává dlouhodobě a vyvolává rakovinné bujení i po mnoha letech. Ke zjištění přítomnosti azbestových vláken se používá osobní odběrové nebo statické čerpadlo. Statické čerpadlo filtruje přesně známý objem vzduchu a zachycuje prach a vlákna na pozlaceném filtru. Ten je následně analyzován elektronovým mikroskopem podle normy ISO 14966. Azbestová vlákna jsou definovaná jako anorganická vlákna delší než pět mikrometrů. S určením chemického složení nejlépe pomůže rentgenový energiově-disperzní detektor (EDX) prvkového složení. Vlákna užší než 200 nanometrů, která by byla těžko detekovatelná, mohou být stanovena pomocí transmisního elektronového mikroskopu podle normy ISO 10312.

Obrázek 12: Snímek pozlaceného filtru s azbestovými vlákny

Divize stolních mikroskopů Phenom (Thermo Scientific) nabízí Phenom XL s komorou pro umístění až 9 filtrů a automatický software AsbestoMetric. Tento SW zcela automaticky nasnímá filtr na náhodných nepřekrývajících se pozicích a na snímcích rozpozná potenciální azbestová vlákna. Na konci analýzy SW vytvoří přehled částic podezřelých na azbest. Tato vlákna dle normy ISO 14966 musí rozlišit zkušený operátor elektronového mikroskopu, zdali jde o azbestová vlákna. AsbestoMetric je software od Phenomu pracující ve stejném grafickém prostředí mikroskopu. SW umožňuje operátorovi se navrátit ke všem podezřelým částicím, díky jejich známým souřadnicím a přesnému motorizovanému stolečku. Tato úroveň automatizace umožňuje nechat rutinní několikahodinovou práci pro bezchybný SW systém a věnovat se opravdu potřebnému zhodnocení až podezřelých částic. Samozřejmostí je připravený vzor reportu. Významným bonusem je vyšší efektivita, přesnost a opakovatelnost tohoto SW oproti manuální analýze.

Obrázek 13: Grafické rozhraní AsbestoMetric s nastavením analýzy pro jednotlivé filtry

Obrázek 14: Přehled nalezených vláken s jejich parametry a složením, s možností navrácení k vláknu a provedení podrobnější analýzy a vyhodnocení přítomnosti azbestu. Vybraná a nalezená vlákna jsou ve snímku zvýrazněna.